La polvere di Si3N4 è la principale materia prima per la preparazione di sfere di nitruro di silicio. La selezione del metodo di trattamento appropriato per ottenere la polvere con forma regolare e distribuzione uniforme delle dimensioni delle particelle è la base per l'implementazione stabile dei processi di formatura, sinterizzazione, lavorazione e altri processi di formatura delle sfere ceramiche Si3N4.
In base ai diversi metodi di atomizzazione, i metodi di granulazione a spruzzo della polvere Si3N4 comprendono principalmente la granulazione a spruzzo centrifuga, la granulazione a spruzzo a pressione e la granulazione a spruzzo a due fluidi. Granulazione a spruzzo a pressione L'impasto con polvere uniforme di Si3N4 viene spruzzato nella torre di granulazione ad alta pressione per l'atomizzazione e le goccioline vengono rapidamente essiccate in polvere sferica mediante un flusso di aria calda, che può impedire l'agglomerazione e la sedimentazione di vari componenti nell'impasto. Controllando il tasso di volatilizzazione del solvente sulla superficie delle particelle, è possibile ottenere la morfologia regolare delle particelle e confezionare la polvere di granulazione spray con distribuzione granulometrica uniforme, buona fluidità e adeguata densità sciolta. Pertanto, le prestazioni dello stampo di riempimento della polvere migliorano e la densità e l'uniformità del pezzo grezzo aumentano. Pertanto, è stato selezionato il metodo di granulazione a spruzzo a pressione per studiare l'effetto della densità libera della polvere di granulazione a spruzzo sulle proprietà delle sfere ceramiche Si3N4.
Materiale di prova
Polvere Si3N4 (quando la frazione volumetrica cumulativa nella distribuzione granulometrica è del 50%, la dimensione delle particelle corrispondente D50=1,5μm, il contenuto di α-Si3N4 è del 93%, la purezza è del 99,9%), polvere Y2O3 (D50=1,8μm, la la purezza è del 99,9%), polvere di Al2O3 (D50=2,2μm, la purezza è del 99,95%), ecc.
Preparazione del campione
Secondo Si3N4â¶Y2O3â¶Al2O3= 92%â¶4%â¶4% (rapporto di massa), la miscela è stata aggiunta al mulino a sfere, come solvente è stato utilizzato etanolo anidro, come solvente è stata utilizzata una sfera Si3N4 mezzo di macinazione per miscelare e disperdere, il tempo di miscelazione era di 24 ore, il rapporto in massa della sfera di Si3N4 e della polvere miscelata era di 3:1. Dopo una miscelazione uniforme, la frazione in massa della fase solida dell'impasto liquido è del 55% e la viscosità è di 4000 MPa·s. Controllando la temperatura di ingresso della torre di essiccazione a spruzzo e il diametro della piastra di spruzzatura, è stata ottenuta la polvere granulata con diversa densità sciolta. La polvere di granulazione spray Si3N4 è stata pressata in un pellet di ceramica con un diametro di 8,731 mm mediante una pressa a secco, quindi la sinterizzazione a pressione atmosferica è stata eseguita a 1850 °C, la velocità di riscaldamento era di 3 °C/min, il tempo di mantenimento era 1,5 ore e la pressione dell'azoto era di 9 MPa. Le proprietà sono state testate dopo la preparazione.
Risultato
I dati sulla frazione di vagliatura e la densità sciolta della polvere granulata preparata mediante diversi processi di granulazione a spruzzo con lo stesso impasto liquido sono mostrati nella Tabella 1. La densità del pellet ceramico grezzo, la densità di sinterizzazione, la resistenza alla flessione, il carico di frantumazione, la tenacità alla frattura e la durezza Vickers di i pellet ceramici pressati mediante polvere di granulazione a spruzzo con diversa densità sciolta sono mostrati nella Tabella 2.
Le proprietà meccaniche della sfera ceramica Si3N4 pressata dalla polvere granulata 5# sono le migliori. Una densità sciolta troppo alta o troppo bassa influenzerà le prestazioni di pressatura della polvere e la densità dei grezzi delle sfere in ceramica Si3N4, influenzando così le proprietà meccaniche delle sfere in ceramica Si3N4. Il meccanismo è che la densità sciolta influisce direttamente sulla porosità della polvere di granulazione spray dopo la pressatura e il gas è difficile da scaricare, con conseguente lunga distanza di migrazione di particelle e sostanze durante il processo di sinterizzazione, che non favorisce la densificazione della sinterizzazione.
La morfologia delle particelle della polvere di granulazione spray 5# Si3N4 è solida e sferica (Figura 1).
La microstruttura del GPS con sfera in ceramica Si3N4 mediante polvere di granulazione spray 1# ~ 9# è mostrata nella Figura 2. Con l'aumento della densità libera della polvere di granulazione, il numero di pori all'interno della sfera in ceramica Si3N4 dopo il GPS prima aumenta e poi diminuisce e la densità della sfera ceramica Si3N4 prima aumenta e poi diminuisce.
Il SEM è stato utilizzato per osservare la microstruttura e la morfologia della frattura dei grani dei campioni frantumati di sfere ceramiche Si3N4 con le migliori proprietà meccaniche e scarse proprietà meccaniche. Come mostrato nella Figura 3, la densità delle sfere ceramiche Si3N4 è prima aumentata e poi è diminuita con l'aumento della densità sciolta della polvere granulata. Una densità sciolta troppo alta o troppo bassa porterebbe a una crescita irregolare dei grani e a pori interni.
Conclusione
Con la polvere Si3N4 come materia prima e Y2O3 e Al2O3 come additivi per la sinterizzazione, è stata analizzata l'influenza della densità libera della polvere di granulazione spray sulla densificazione e sulle proprietà meccaniche della sinterizzazione delle sfere ceramiche. Sono state tratte le seguenti conclusioni:
1) La densità della sfera grezza in ceramica Si3N4 aumenta prima e poi diminuisce con l'aumento della densità apparente della polvere granulata. Quando la densità dell'impaccamento sciolto è 0,89 g/cm3, la sfera in ceramica Si3N4 ha il grado di densificazione più elevato e le migliori proprietà meccaniche.
2) Quando la densità apparente della polvere di granulazione spray è 0,89 g/cm3, la sfera ceramica Si3N4 formata ha i pori più piccoli, una granulometria uniforme e adotta principalmente la modalità di frattura transgranulare.
